Stage #1: Formaldehyd; acetaldeide Con idrossido di sodio in acqua
Stage #2: Con acido formico In acqua pH = 5.7; Distribuzione / selettività del prodotto;
Procedura sperimentale
Il pentaeritritolo è stato prodotto da una reazione tra formaldeide e acetaldeide con un rapporto molare di 5.0: 1.0. Quindi, 3.08 parti in peso di acetaldeide sono state aggiunte a una soluzione acquosa contenente 10.51 parti in peso di formaldeide e 7.47 parti in peso di una soluzione acquosa contenente il 45% di idrossido di sodio. Il rapporto molare di wateπacetaldehyde era 66: 1. La reazione fu esotermica e la temperatura fu lasciata salire a 5 ° C. La miscela di reazione è stata neutralizzata con acido formico ad un pH di 5.7. La resa in pentaeritritolo è stata calcolata su circa il 90 percento su acetaldeide, che corrisponde a 8.58 parti in peso di pentaeritritolo. La miscela di reazione è stata evaporata a una secchezza del 62 percento in peso e successivamente raffreddata a 350 ° C. I cristalli di pentaeritritolo così formati sono stati separati. La restante soluzione di processo è stata trattata separatamente per estrarre ulteriore pentaeritritolo e formiato di sodio. I cristalli di pentaeritritolo sono stati sciolti in una soluzione chiara e calda in un liquore madre a base d'acqua contenente pentaeritritolo, a una secchezza del 45 percento in peso. La soluzione è stata purificata mediante trattamento attivo del carbone e un successivo scambiatore di ioni. Successivamente la soluzione è stata raffreddata a 84 ° C e sono stati precipitati cristalli di monopentaeritritolo. I cristalli sono stati separati e dopo essiccazione sono state ottenute 2.15 parti in peso di monopentaeritritolo con una purezza del 99.5 percento. Ciò corrisponde al 25 percento della quantità totale di pentaeritritolo ottenuta. La purezza è stata misurata mediante gascromatografia.La quantità rimanente di pentaeritritolo, che costituisce 6.43 parti in peso, è stata trasformata in pentaeritritolo tecnico Esempio 2 Il processo secondo l'esempio 1 è stato ripetuto con la differenza che i cristalli di pentaeritritolo sono stati sciolti in un chiaro e caldo soluzione in un liquore madre a base d'acqua contenente pentaeritritolo, fino a una secchezza del 55 percento in peso, e che la soluzione dopo la fase di purificazione sia stata raffreddata a 9 ° C. Pertanto, il monopentaeritritolo puro è stato ottenuto in una quantità corrispondente al 40 percento della quantità totale di pentaeritritolo ottenuta. Esempio 3 Il pentaeritritolo è stato prodotto da una reazione tra formaldeide e acetaldeide con un rapporto molare di 6.0: 1.0. Quindi, 3.08 parti in peso di acetaldeide sono state aggiunte a una soluzione acquosa contenente 12.61 parti in peso di formaldeide e 7.47 parti in peso di una soluzione acquosa contenente il 45% di idrossido di sodio. Il rapporto molare dell'acqua: acetaldeide era 64: 1. La reazione fu esotermica e la temperatura fu lasciata salire a 5 ° C. La miscela di reazione è stata neutralizzata con acido formico ad un pH di 5.7. La resa in pentaeritritolo è stata calcolata su circa il 92 percento su acetaldeide, che corrisponde a 8.76 parti in peso di pentaeritritolo. La miscela di reazione è stata evaporata a una secchezza del 62 percento in peso e successivamente raffreddata a 350 ° C. I cristalli di pentaeritritolo così formati sono stati separati. La soluzione di processo rimanente è stata trattata separatamente per estrarre pentaeritritolo e formiato di sodio aggiuntivi. I cristalli di pentaeritritolo sono stati sciolti in una soluzione chiara e calda in un liquore madre a base d'acqua contenente pentaeritritolo, fino a una secchezza del 45 percento in peso. La soluzione è stata purificata mediante trattamento attivo del carbone e un successivo scambiatore di ioni. Successivamente la soluzione è stata raffreddata a 7 ° C e sono stati precipitati cristalli di monopentaeritritolo e dopo essiccazione sono state ottenute 0 parti in peso di monopentaeritritolo con una purezza del 5.43 percento. Ciò corrisponde al 62 percento della quantità totale di pentaeritritolo ottenuta.La quantità rimanente di pentaeritritolo, che costituisce 3.43 parti in peso, è stata trasformata in pentaeritritolo tecnico Esempio 4 Il processo secondo l'esempio 3 è stato ripetuto con la differenza che i cristalli di pentaeritritolo sono stati sciolti in una soluzione chiara e calda in un liquore madre a base d'acqua contenente pentaeritritolo, fino a una secchezza del 55 percento in peso, e che la soluzione dopo la fase di purificazione sia stata raffreddata a 780 ° C. In tal modo il monopentaeritritolo puro è stato ottenuto in una quantità corrispondente al 66 percento della quantità totale di pentaeritritolo ottenuta. Esempio 5 Il processo secondo l'esempio 3 è stato ripetuto con la differenza che i cristalli di pentaeritritolo sono stati dissolti in una soluzione chiara e calda in una soluzione a base d'acqua liquore madre contenente pentaeritritolo, fino a una secchezza del 35 percento in peso, e che la soluzione dopo la fase di purificazione è stata raffreddata a 620 ° C. Pertanto, il monopentaeritritolo puro è stato ottenuto in una quantità corrispondente al 55 percento della quantità totale di pentaeritritolo ottenuta. Esempio 6 Il pentaeritritolo è stato prodotto da una reazione tra formaldeide e acetaldeide con un rapporto molare di 9.0: 1.0. Quindi, 3.08 parti in peso di acetaldeide sono state aggiunte a una soluzione acquosa contenente 18.92 parti in peso di formaldeide e 7.47 parti in peso di una soluzione acquosa contenente il 45% di idrossido di sodio. Il rapporto molare di wateπacetaldehyde era 59: 1. La reazione fu esotermica e fu permesso che la temperatura salisse a 500 ° C. La miscela di reazione è stata neutralizzata con acido formico ad un pH di 5.7. La resa in pentaeritritolo è stata calcolata su circa il 93 percento su acetaldeide, che corrisponde a 8.86 parti in peso di pentaeritritolo. La miscela di reazione è stata evaporata a una secchezza del 62 percento in peso e successivamente raffreddata a 350 ° C. I cristalli di pentaeritritolo così formati sono stati separati. La restante soluzione di processo è stata trattata separatamente per estrarre ulteriore pentaeritritolo e formiato di sodio. I cristalli di pentaeritritolo sono stati sciolti in una soluzione chiara e calda in un liquore madre a base d'acqua contenente pentaeritritolo, a una secchezza del 45 percento in peso. La soluzione è stata purificata mediante trattamento attivo del carbone e un successivo scambiatore di ioni. Successivamente la soluzione è stata raffreddata a 54 ° C e i cristalli di monopentaeritritolo sono stati precipitati e dopo essiccazione sono state ottenute 7.44 parti in peso di monopentaeritritolo con una purezza del 99.7 percento. Ciò corrisponde all'84 percento della quantità totale di pentaeritritolo ottenuta. La rimanente quantità di pentaeritritolo, che costituisce 1.42 parti in peso, è stata trasformata in pentaeritritolo tecnico.Esempio 7 Il processo secondo l'esempio 6 è stato ripetuto con la differenza che i cristalli di pentaeritritolo sono stati sciolti in una soluzione chiara e calda in un liquore madre a base d'acqua contenente pentaeritritolo, fino a una secchezza del 35 percento in peso e che la soluzione dopo la fase di purificazione sia stata raffreddata a 46 ° C. In tal modo il monopentaeritritolo puro è stato ottenuto in una quantità corrispondente al 80 percento della quantità totale di pentaeritritolo ottenuta. Esempio 8 Il processo secondo l'esempio 6 è stato ripetuto con la differenza che i cristalli di pentaeritritolo sono stati dissolti in una soluzione chiara e calda in una soluzione a base d'acqua liquore madre contenente pentaeritritolo, fino a una secchezza del 55 percento in peso, e che la soluzione dopo la fase di purificazione è stata raffreddata a 600 ° C. Pertanto, il monopentaeritritolo puro è stato ottenuto in una quantità corrispondente all'86 percento della quantità totale di pentaeritritolo ottenuta. La temperatura di cristallizzazione dipende dalla secchezza alla dissoluzione ma anche dal rapporto molare tra formaldeide e acetaldeide poiché il rapporto molare determina la composizione del pentaeritritolo quello è dissolto. Generalmente la temperatura di cristallizzazione è massima al rapporto molare più basso e per ciascun rapporto molare la temperatura di cristallizzazione è massima alla massima secchezza. | 90% |
